Картирование поверхности геологических и металлических образцов с помощью WDXRF-спектрометра

Тип: Аналитический отчет

Определение и анализ неоднородности, загрязнений, градиентов, сегрегации и различных включений с помощью картирования поверхности геологических проб и проб металлов

Рентгеновские спектрометры с дисперсией по длине волны обычно используются для количественного элементного анализа многих типов материалов, начиная от нефтехимических, геохимических, металлов, стекла и керамики, горнодобывающей промышленности и цемента. Образцы этих материалов предварительно подготавливают для анализа на спектрометре в виде однородных проб.

С помощью спектрометра Thermo Scientific™ ARL™ PERFORM’X открываются новые возможности для анализа образцов с помощью картирования поверхности. Возможность картирования позволяет определять и анализировать неоднородность, загрязнение, градиент, сегрегацию и включения.

Функция ARL PERFORM’X «mapping» позволяет создавать подробные составные карты распределения элементов в образце. Функция картографического контроля и наложения имеет высокое разрешение с шагом 0,1 мм, что обеспечивает превосходный анализ для улучшения технологических процессов и решения прикладных задач.

Эта способность устраняет разрыв между традиционным объемным анализом и стандартным микроанализом с использованием микроскопических методов, таких как СЭМ.

системой мощностью 4200 Вт. Эта система оснащена 6 фильтрами первичного пучка, 4 коллиматорами, до девяти кристаллами, двумя детекторами, гелиевой продувкой и рентгеновской трубкой 5GN+ Rh, обеспечивающей наилучшую производительность при анализе от сверхлегких до самых тяжелых элементов благодаря 50-микронному Be-окну.

Новая рентгеновская трубка, оснащенная слаботочной нитью накала, обеспечивает непревзойденную стабильность результатов анализа на длительное время.

ARL PERFORM’X обеспечивает максимальную производительность и безопасность анализа образцов. Его уникальная конструкция с защитой от перегрузки включает в себя ряд функций, которые предотвращают возникновение проблем при загрузке и разгрузке образцов.

Система распознавания кассет с жидкостью предотвращает попадание жидкой пробы в вакуум по ошибке. Система защиты от перегрузки автоматически удаляет жидкую пробу, если время воздействия рентгеновского излучения слишком велико.

Система Sectarian защищает первичную камеру, собирая весь сыпучий порошок в специально сконструированный контейнер, который легко извлекается и очищается любым оператором. Для защиты спектральной камеры в ARL PERFORM’X используется гелиевый затвор, предназначенный для абсолютной защиты гониометра во время анализа жидкости в гелиевом режиме.

В опциональной конфигурации “LoadSafe Ultra” специальный колпак для рентгеновской трубки обеспечивает полную защиту от повреждения образца или кюветы с жидкостью.

Спектрометр ARL PERFORM’X позволяет выполнять картирование и анализ небольших пятен на участках размером 1,5 мм и 0,5 мм.

Картирование ARL PERFORM’X геологического образца иллюстрирует возможность определения и локализации границ зерен и кристаллических структур, которые не видны невооруженным глазом. Образование псевдотахилита обычно изучается без привязки к его химическому составу, но в этом примере мы можем увидеть множество химической информации, которая имеет отношение к происхождению материала. Al, Si, K, Ca и Fe имеют большие градиенты, в то время как Na, Mg, Ti и Sr распределены более равномерно.

Другой пример показан на рисунках 3 и 4. Образец полевого шпата имеет явно неоднородную структуру. ARL PERFORM’X идентифицирует составные элементы в выбранной части образца. Интересный аспект этого анализа заключается в различиях в химическом составе двух полевых шпатов и в том, как плагиоклаз покрывает более ранний щелочной полевой шпат. Химический состав дает много базовой информации об этом процессе.

Для упрощения идентификации и количественной оценки загрязнений или металлических включений можно использовать картирование, как показано на рисунках 5-8 медного стержня, вставленного в стальной диск.

Наиболее полезным достижением аналитических программ для рентгенофлуоресцентного анализа стало наличие пакетов “без стандартов”. Эти пакеты позволяют получать количественные данные для совершенно неизвестных образцов. Как и во многих реальных ситуациях, получение любых или достаточного количества стандартов для калибровки не всегда возможно. Это, безусловно, имеет место при анализе дефектов или неизвестных загрязнений.

В таких ситуациях мы можем предложить наиболее полное на рынке программное обеспечение без применения стандартов: пакет Thermo Scientific UniQuant. Это заводская калибровка, основанная на 64 стандартах чистых элементов, которая позволяет определять концентрацию неизвестных образцов в любой матрице с использованием сложных математических алгоритмов для 79 элементов. Эти алгоритмы учитывают матричные эффекты, а также межэлементные эффекты, чтобы получить точный количественный результат.

Функция элементного картирования является очень интересным инструментом для всех применений, связанных с неоднородностью или градиентами концентрации в образцах, а также при обнаружении примесей или включений в данных образцах. Видно, что анализ с использованием картирования может быть легко выполнен с помощью последовательного рентгенофлуоресцентного спектрометра ARL PERFORM’X. Управление упрощается благодаря современному программному обеспечению Thermo Scientific OXSAS, которое работает с пакетом Microsoft Windows 10.